一、茶叶中如何提取茶碱
Experiment 10 Extraction of the caffeine from tea计划学时： 6学时 [教学目的 ] 1、学习索氏提取器（脂肪提取器）从天然产物中提取有效成分的基本原理和方法。 2、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法。 3、学习常压升华的原理和方法 [教学内容 ]一、实验原理 1、连续萃取法：有些有机化合物在原有溶剂中比在萃取溶剂中更易溶解时，就必须使用大量溶剂进行多次的萃取才行。间断多次萃取效率差，繁琐且损失大。为了提高萃取效率，减少溶剂用量和纯化物的损失，一般多采用连续萃取装置。连续萃取就是使溶剂在萃取后能自动流入加热器，受热汽化，冷凝后返回再进行萃取，如此循环即可萃取出大部分物质。此法的缺点是时间较长，根据所用溶剂大于或小于被萃取溶液比重的条件，可采用不同的装置，其原理相似。 2、脂肪萃取器（ Soxhlet）的使用方法――常用于液固萃取首先将固体物质研细，以尽量增大固液两相接触的表面积；将固体放入滤纸筒内（可用定型的筒形滤纸，或将滤纸卷成筒状，筒的直径略小于提取筒，上下要扎紧，不让固体溢出。也可以下部扎紧，上部盖一块圆形滤纸；把滤纸及固体放入提取筒中，使滤纸筒上沿不超过虹吸管顶，以免影响虹吸顺利进行；从提取筒上口加入溶剂，当溶剂液面高于虹吸管顶部时，溶剂会虹吸进入索氏烧瓶中，烧瓶内应先加入沸石，此时再补加 30 mL左右溶剂，并记下溶剂的加入总量；装上冷凝器并通冷却水后开始加热，当溶剂沸腾时，其蒸汽通过蒸汽上升管上升到冷凝器，又冷凝滴回到提取筒中。当筒内液面高于虹吸管顶部时又流入烧瓶。这样使固体每次受到新鲜溶剂浸泡萃取。经过多次长时间循环，直到被萃取物质大部分被提取出来为止；固体中可溶物富集于烧瓶中的溶剂中，用适当的方法从溶液中分离提纯索需要的物质。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。用索氏提取器萃取过程中，溶剂进入到提取筒内，烧瓶内溶剂量逐渐减少，当从固体物质中提取出来的溶质较多时，加热温度过高会使溶质在瓶壁结垢或炭化，因此一定要注意不断调节温度。当物质受热易分解或变色和萃取剂沸点较高时，不适用此法。咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是 1,3,7-三甲基-2,6-二氧代嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚，在 100℃时失去结晶水，开始升华。 120℃时升华显著， 178℃以上升华加快。无水咖啡碱的熔点为 238℃。从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为 138℃，可借此进一步验证其结构。由于咖啡因略溶于乙醇，故本试验用乙醇连续提取。茶叶中的其他成分：丹宁酸色素（鞣酸）：具有酸性，可与咖啡因成盐，使咖啡因不能够升华，固升华前加 CaO中和丹宁酸。它是酯类化合物，可以与醇羟基及糖分子中的羟基发生酯交换反应，因此它可以被乙醇提取出来。蛋白质与氨基酸：茶叶中包括胱氨酸，丝氨酸与蛋白质。它们可以与乙醇发生酯化反应而被提取出来。比如我们平时常用的酒精消毒伤口。其原理也正是利用乙醇能将细菌蛋白质从皮肤（伤口处）提取出来的性质。叶绿素：结构极其复杂详情请见 index/liming/pages/file/ shiyan/11.doc
二、如何提纯咖啡因
1、提纯咖啡因，这是高中的课程，上化学课的时候，有在茶叶中提取咖啡因的实验。
2、学习生物碱提取的方法学习索氏提取器的使用原理
3、茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（有名咖啡因）为主，约占1％～5％。咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物，其结构式和化学名称如下：含结晶水的咖啡碱为无色针状结晶，能溶于氯仿、水、乙醇、苯等。在100℃时失去结晶水并开始升华，至178度时升华很快。据此可先用适当溶剂从茶叶中进行提取，再用升华法加以提纯。索氏提取器的特点是利用少量溶剂蒸发后浸泡茶叶起到大量溶剂的作用，同时避免茶叶因直接加热而导致分解等付反应。
4、试剂：茶叶末5g，乙醇（95％）50ml，生石灰粉2g器材：索氏提取器、圆底烧瓶、沸石、蒸发皿、玻璃漏斗、球形冷凝管等
5、称取5g茶叶末，装入滤纸套筒中，套筒小心插入索氏提取器。取50ml95％乙醇加入圆底烧瓶，加几粒沸石，如图安装好装置。水浴加热，连续提取1小时后，提取颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。安装好蒸馏装置，水浴蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液倒入蒸发皿，加入2g研细的生石灰粉，在玻棒不断搅拌下于烧杯蒸气浴上将溶剂蒸干。石棉网上小火将固体焙炒至干。取一合适玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上。用小火小心加热至升华。当滤纸上出现白色针状物时，暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。
6、滤纸筒的大小要紧贴器壁，其高度不能超过虹吸管；放茶叶包时要将注意别把滤纸弄破；焙炒时要用小火。升华时温度要控制在熔点以下；在升华前尽量焙炒被升华物至无水份。
三、如何去除茶叶中的酚类 怎么去除茶叶中的酚类
1、溶液浸提法。溶液浸提法是利用茶叶中不同化合物在溶剂中的溶解度存在差异进行提取分离的。传统的溶液浸提法使用热水为溶剂，后来因其提取率低、产品易氧化、耗时长等原因，逐渐使用有机溶剂进行提取。茶多酚的提取工艺流程：用乙醇溶液浸提茶叶中的茶多酚，经真空浓缩后，用氯仿萃取去除咖啡碱等杂质，干燥后再用乙酸乙酯进行萃取除去色素，最后真空浓缩干燥回收得到粗品。该方法结果稳定，但工艺复杂、产率较低，并且使用多种有机溶剂，能量消耗大，生产成本高。
2、微波辅助提取法。微波辅助提取，又称微波萃取，主要原理是微波辐射过程中产生的高频电磁波使细胞内部温度迅速升高，细胞破裂，有效成分溶解；在微波场下，可加强萃取成分的驱动力，缩短萃取时间。这种方法提取率高、操作简便、高效、节约溶剂，是近年来提取中药成分的一种重要手段。在微波辅助提取茶多酚时，因微波产生高温，茶多酚组分EGCG和ECG易发生异构化，含量降低。但因微波萃取作用时间短，茶多酚下降的含量仍远少于热水浸提法。
3、超声波提取法。超声波提取的原理普遍认为是空化效应、热效应和机械作用。超声波利用其空化作用使细胞在溶剂中破裂，以便细胞中的化学成分溶于溶剂；利用其热效应使植物内部温度升高加速有效成分的溶解，以此来提高提取率。超声波提取法的有机溶剂用量少、成本低、操作简便，有效缩短了浸提时间，且避免了物质长时间的高温氧化。
四、茶叶中提取咖啡因中产率为什么低
茶叶中咖啡因的提取预习思考题有机化学虚拟实验室
1.本实验为何采用升华法提纯而不用重结晶法提纯？
答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。
本实验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少，约占1～5%，含有大量的其它有机物，如11～12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。乙醇提取后蒸去溶剂，所得的粗咖啡因中含有我们需要的产品咖啡因不是主要的而是少量的，不符合“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的要求。所以不能用重结晶的方法进行提纯。而咖啡因在100℃以上时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，所以可利用升华法进一步提纯。
2.具有什么条件的固体有机化合物才能用升华法进行提纯？
答：升华法只适用于纯化那些在不太高的温度下有足够蒸气压（高于2.66kpa）的固体物质。
3.蒸馏浓缩咖啡因提取液时应注意什么？
答：浓缩提取液时不可蒸得太干，以防向蒸发皿转移不完全。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
4.本实验中提取咖啡因时使用CaCO3粉和提取液浓缩后使用CaCO3粉各起什么作用？
答：提取咖啡因时使用CaCO3粉可以酸性物质（鞣酸、没食子酸等）形成沉淀，使碱性的咖啡因游离出来，有利于提取。浓缩后CaCO3粉的存在能分散有机物，避免结块，有利于咖啡因的升华。
5.升华前对粗咖啡因提取物进行碱化，能起到什么作用？
答：咖啡因是一种生物碱，为含氮杂环碱性化合物，由于在茶叶中含有许多酸性物质，如含11~12%的丹宁酸（鞣酸），咖啡因在茶叶中是与酸性物质结合以盐的形式存在的，所以提取液浓缩后加入NaOH的主要作用是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸，使盐状咖啡因变成游离状，便于咖啡因升华。
6.升华操作如何影响实验的成败的？
答：在萃取回流充分的情况下，升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中，始终都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸碳化变黑，并把一些有色物烘出来，使产品不纯。第二次升华时，火力亦不能太大。否则会使被烘物质大量冒烟，导致产物损失。
答：升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。
8.为什么在升华操作中，要用小火加热？
答：火太大会导致产品发黄或其他副反应。
9.为什么粗咖啡因升华前要将水分除尽？
答：咖啡因在100℃以上发生升华，若升华之前没有除尽水分，在升华时水分会汽化至三角漏斗壁面上，使咖啡因升华后的产品含水，甚至使咖啡因溶解，同时不易收集。
10.从茶叶中提取出的粗咖啡因呈绿色，为什么？
答：因为茶叶中含有叶绿素而呈绿色。
11.采取哪些措施可以提高提取咖啡因的效率？
答：1）改变溶剂，比如氯仿和水；
2）延长实验时间，使得提取更充分；
3）增加溶剂的量，在实验中可以通过增加乙醇的量来提高提取咖啡因的效率。